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采用TRACE 1310 GC分析食品、飲料和化妝品中的防腐劑

提供者:上海斯邁歐分析儀器有限公司   發布時間:2019/12/18  閱讀次數:74次   進入該公司展臺

 引言 :防腐劑作為添加劑廣泛應用于各類食品、飲料、化妝 品等日常消費品中,抑制微生物的生長和繁殖,抑制物質腐bai,以延長貨架壽命。但是過量使用防腐劑對人體健康 有害。目前主要的防腐劑主要有苯甲酸及其鹽類、山梨 酸及其鹽類、脫氫乙酸及鈉鹽類、尼泊金酯類等。我國 參考《食品添加劑使用衛生標準》和《化妝品衛生規范 (2007版)》對防腐劑類進行限量控制[1,2]。 

在本方法中,采用Thermo Scienti?c TRACE 1310 GC 配以分流/不分流毛細管進樣口和氫火焰離子化檢測器 (FID)對苯甲酸、苯甲醇、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基 苯甲酸yi酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、 對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯8種防腐劑進行 分析檢測。采用Chromeleon7.1軟件控制TRACE 1310 GC 系統并進行數據采集、數據分析,實現從進樣到最終報告 所有分析工作的自動化、智能化操作。

 

 

測試條件
儀器:Trace 1310 GC氣相色譜儀,配FID檢測器(Thermo Fisher Scientific);Triplus RSH自動進樣器(Thermo Scienti?c); 

 

色譜條件:色譜柱:TG-WAXMS (30 m×0.25 mm ×0.25 μm PN: 26088-1420);柱溫:50 ℃(2 min),10 ℃/ min到120 ℃(0 min),20 ℃/min到240 ℃(20 min);分流 進樣,分流比為20:1;進樣口溫度:250 ℃;載氣:氮 氣(99.999%),恒流模式,1 mL/min。FID檢測器溫度: 250 ℃;氫氣流速:35 mL/min,空氣流速:350 mL/ min,尾吹氣:40 mL/min。液體進樣模式,進樣量: 1 μL。

 

樣品前處理:準確稱取2 g(精確至0.1 g)樣品于20 mL具塞試管 中,加入0.5 mL鹽酸(1:1)酸化,用10 mL、5 mL yi醚提 取兩次,收集上層有機相,加無水硫酸鈉除水,氮吹濃縮 至2 mL,待GC分析。

線性、檢出限及RSD:
配置混合標準溶液,各濃度分別為:10.0、20.0、 50.0、100.0、200.0和500.0 mg/L,采用上述方法分別 進樣分析,考察各組分在10.0-500.0 mg/L濃度范圍內的 線性。實驗結果表明8種組分在10.0-500.0 mg/L線性關 系良好,線性相關系數均大于0.99(見表1)。對同一 樣品連續進樣5針,RSD在1.09-4.32%之間,重復性良 好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限,各組分檢出 限在0.07-0.77 mg/L之間(見表1 )。

 

實際樣品測試及加標回收
于超市中購買常見的2個食品樣品(沙琪瑪、酥油 餅),3種飲料樣品(可樂、橙汁、混合果飲)和4種 化妝品樣品(洗發水、沐浴露、護發素、男士用護膚乳 液)。采用本方法進行檢測。實驗結果表明:本方法能 夠成功對上述9個樣品中的8種防腐劑進行檢測進行檢 測,沒有出現色譜峰干擾情況。
同時本實驗對三組樣品各取一份,分別進行加標回 收率實驗,加標濃度為50mg/kg,考察8種防腐劑的加標 回收情況。實驗結果表明各組分的加標回收率均在80.1108.2%之間,符合日常分析檢測的要求(表2)。

 

總結:本方法采用Thermo Fisher Scienti?c全新一代TRACE 1310 GC進行實驗,能夠成功分離8種常見的防腐劑,且 在分析實際樣品時沒有雜質干擾。

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